A contaminação dos cursos d’água por compostos organossintéticos devido a industrialização é um ponto de alerta, que merece atenção da comunidade científica; especialmente quando se fala de compostos como o bisfenol-A (BPA), os quais podem causar alterações crônicas no desenvolvimento e na reprodução de organismos aquáticos, mutagenicidade, hepatotoxicidade, efeitos carcinogênicos e desregulação endócrina em contato com humanos. O BPA é um micro poluente de difícil identificação em corpos hídricos e utilizado principalmente na produção de policarbonatos, podendo ser lixiviado em diversas situações. Devido as tecnologias convencionais de tratamento de água e esgoto não serem capazes por si só, de promoverem a remoção destes micropoluentes, devem ser monitorados no ambiente a fim de se promover o controle dessas contaminações. Assim, este trabalho apresenta uma proposta de metodologia para a identificação e quantificação de BPA em amostras aquosas. Além de uma proposta para coleta/preservação das amostras até o momento da análise. Propõe-se para a preservação das amostras coletadas adição de sulfito de sódio (40 mg/L) e acidificação a pH 2 com ácido clorídrico 6 M. Para a extração/concentração bisfenol-A propõe-se extração em fase sólida (SPE), utilizando adsorvente SPE – C18, condicionado com 6 mL de acetato de etila grau HPLC e 6 mL de água ultrapura (Millipore®). Lavagem com 1 mL da mesma água e eluição com acetato de etila adicionado de 1% de NH4OH, sendo o extrato reconstituído em 1 mL de acetonitrila. A detecção e quantificação foi realizada via cromatografia gasosa acoplada a espectrometria de massas. A curva de calibração foi composta de concentrações que variaram de 0,5 a 20 ppm e resultaram em um R2 de 0,998. Por meio de testes com soluções padrão, verificou-se eficiência do método para quantificação de amostras com até 2,5 µg/L. Considerando a menor concentração da curva de calibração e o pré-tratamento da amostra (concentração de 200 vezes a amostra original), tem-se como limite de detecção para o método proposto o equivalente a 2,5 µg/L (0,5 ppm/200 = 2,5 µg/L). O grau de recuperação pelo método de adição padrão variou entre 83% e 116%. Assim sendo, duas amostras de água de rio do distrito industrial de Joinville foram coletas e analisadas. Observou-se concentrações de 15,23 µg/L e 19,10 µg/L de BPA nas amostras. O método proposto mostra-se amplamente aplicável em amostras aquosas, uma vez que a curva analítica permite a quantificação de concentrações muito baixas (compostos traço/micro poluentes).