O processo de conversão de substratos lignocelulósicos em bioálcool requer três etapas distintas: deslignificação da biomassa, despolimerização da celulose e hemicelulose e fermentação. O objetivo deste trabalho foi o de avaliar a contribuição do uso da hidrólise ácida sobre as duas primeiras etapas do processo empregando como substratos os resíduos agrícolas folhas e pseudocaules de bananeiras. Para tanto foram determinados as concentrações de glicose (G) e de açúcares redutores totais (ART) e os respectivos rendimentos (Y_G/S e Y_ART/S) específicos aos dois substratos in natura, tratados termicamente (90, 100 e 120°C durante 15 e 30 minutos) e hidrolisados (hidrólise ácida conduzida nas mesmas condições dos tratamentos térmicos contendo H₂SO­_4­ 1 e 2% m/m). Os tratamentos foram conduzidos em frascos Erlenmeyer de 250 mL contendo 100 mL de volume de trabalho e 250 g/L de massa úmida (MU) de cada um dos substratos avaliados isoladamente. Os experimentos a 90 e 100 °C foram conduzidos em banho termostatizado e o experimento a 120 °C foi realizado em autoclave elétrico. As determinações das concentrações dos açúcares glicose, frutose, sacarose, manose, xylose e arabinose foram realizadas em HPLC empregando coluna EuroKat Pb. Os produtos 5-hidroximetilfurfural (5-HMF) e furfural, conhecidos como inibidores da fermentação alcoólica, foram determinados em CG-MS. Os maiores valores de G, ART, Y_G/S e Y_ART/S observados com o pseudocaule foram de 9,17 gG/L, 10,60 gART/L, 0,037 gG/gMU e 0,042 gART/gMU, respectivamente, quando o substrato foi submetido à hidrólise ácida com H₂SO₄ 1% a 120°C/30 min. Em comparação ao substrato tratado termicamente na mesma temperatura e tempo de residência, a hidrólise ácida proporcionou um ganho percentual em ART de 154,2%. Em relação ao pseudocaule in natura este valor foi da ordem de 179,7% superior. Nestas condições foi detectado a presença de 5-HMF no meio hidrolisado. No entanto, devido a ausência do padrão não foi possível determinar a sua concentração. O uso das folhas como substrato, mesmo após a hidrólise ácida conduziu a produção de ART abaixo de 1 g/L (0,003 gART/gMU) sendo desconsiderada na análise. Tanto o pseudocaule como as folhas deverão ser submetidos à hidrólise enzimática visando o aumento da produção de açúcares fermentáveis.