As doenças cardiovasculares são as principais causas de morte no mundo. O risco de desenvolver doenças cardiovasculares aumenta quando o paciente apresenta hipertensão arterial associada à hipercolesterolemia, o que justifica o tratamento conjunto com fármacos anti-hipertensivos e hipolipemiantes. Há estudos que defendem a associação desses fármacos em um único medicamento para facilitar a adesão do paciente ao tratamento e promover maior controle do quadro clínico. No controle de qualidade de medicamentos contendo a associação de fármacos, é importante a utilização de metodologias que possibilitem a análise dessas substâncias presentes na mesma amostra. Assim, o objetivo deste trabalho foi desenvolver um método de quantificação de sinvastatina (hipolipemiante) e atenolol (anti-hipertensivo) presentes em uma mesma forma farmacêutica, por espectrofotometria de absorção no ultravioleta. Inicialmente, foram obtidos os espectros de absorção no ultravioleta da sinvastatina (15,0 ¼g/mL) e do atenolol (50,0 ¼g/mL), empregando HCl 0,1 N pH 1,2 como solvente. Os comprimentos de onda de 247,4 nm e 274 nm foram selecionados, respectivamente, para a quantificação da sinvastatina e do atenolol, pois os espectros das substâncias isoladas indicaram que nestes comprimentos de onda não haveria interferência de um fármaco na análise do outro. Uma curva de calibração foi construída para a sinvastatina empregando 5,0; 7,5; 10,0; 12,5 e 15,0 µg/mL, sendo obtida a equação da reta y = 27,837x + 0,1848 (R² = 0,9988). Para o atenolol, a curva de calibração foi construída empregando 5,0; 10,0; 20,0; 30,0; 40,0 e 50,0 µg/mL, obtendo-se a equação da reta y = 194,64x - 0,1516 (R² = 0,9999). Esses resultados demonstraram que o método é linear para a sinvastatina e o atenolol, nas concentrações testadas. Para determinar a especificidade do método, foram preparadas soluções com concentrações conhecidas de atenolol, que foram submetidas à análise em 247,4 nm, sendo este o comprimento de onda selecionado para a sinvastatina. Desta forma, o atenolol não deveria apresentar leitura nesse comprimento de onda. Porém, embora o espectro do atenolol não possua uma banda de absorção em 247,4 nm, o fármaco apresentou leitura neste comprimento de onda, o que demonstrou que o método não é específico para a sinvastatina. Sendo assim, embora os resultados preliminares indicassem que o atenolol e a sinvastatina poderiam ser quantificados em amostras contendo os dois fármacos, isto não foi possível pois o atenolol interferiu na leitura da sinvastatina.