O Brasil não é um produtor significativo de COC, mas faz parte da rota de escoamento da droga devido às extensas fronteiras terrestres com os três principais países produtores de COC (Bolívia, Peru e Colômbia). Quanto mais COC entra no país, mais se consome, consequentemente aumenta a criminalidade, o tráfico, a prostituição e adicção de menores. Para a análise de substâncias ilícitas, o “Scientific Working Group for the Analysis of Seized Drug” estabelece a confiança dos testes analíticos em diferentes níveis de sensibilidade e especificidade, e reforça a importância do acoplamento das técnicas CG/EM. Objetivos: Adaptar e validar metodologia analítica quantitativa para a detecção de COC em CG/EM e desenvolver Procedimentos Operacionais Padrão (POP) junto ao Instituto Geral de Pericias (IGP). Metodologia: O presente estudo foi realizado no Laboratório de Química Forense do IGP, em Cromatógrafo gasoso Agilent® (EUA) 7890A acoplado a detector de MS 5975C, com Amostrador automático CombiPal da CTC Analytics® (Suíça); Coluna cromatográfica HP-5MS- 30 m x 0,25 mm x 0,25 ¼m filme Agilent® (EUA); Seringas de injeção cromatográfica CTC Analytics®; Gás de arraste hélio 6.0 da Linde® (Brasil). A solução de trabalho de COC foi preparada a partir do padrão de COC (20 mg/mL em metanol) cedido pela Polícia Federal. A curva analítica foi obtida por regressão linear, plotando-se as áreas dos picos em função das concentrações (pontos da curva). Resultados: Para melhor ajuste da rotina do IGP, foram obtidas diferentes curvas analíticas. Inicialmente os dados obtidos com a curva modelo da Polícia Federal: 0,22; 0,72; 1,26; 1,96; 2,52 mg/mL (r²=0,992) mostraram sinais com intensidade muito elevada. A partir de então, foram realizadas outras três curvas intermediárias. A curva de melhor desempenho foi estabelecida nas concentrações de 0,06; 0,16; 0,26; 0,36; 0,46 e 0,56 mg/mL (r²=0,993), onde obteve-se a equação da reta y=713612x-32653. A partir dessa curva foi estabelecido o limite de detecção (0.046 mg/mL) e limite de quantificação (0.153 mg/mL). Outros parâmetros de validação estão sendo obtidos. Conclusões: Até o momento, a curva analítica obtida atende aos parâmetros de qualidade de validação analítica, e se apresentou adequada à rotina do IGP. A avaliação do perfil de drogas ilícitas tem uma utilidade prática de melhorar o conhecimento relacionado ao tráfico para determinar a estrutura de redes de distribuição específicas.